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乙醇量测定的方案
时间:2014-01-09 03:11:57 作者:admin 点击:325次

目前,世界燃料乙醇生产国主要以玉米,甘蔗等为原料,燃料乙醇的迅速增长虽然为环境保护,节能减排,降低石油消耗做出了较大贡献,但是也存在一大弊端:过度消耗粮食,与人畜争夺口粮,与粮林争夺土地.据测算,2008年,全球12%,美国20%的玉米和巴西50%甘蔗用于乙醇制造,全球20%,欧盟65%的菜籽油,全球20%豆油,东南亚30%的棕榈油用于制造生物柴油.
标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得.供试溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)和正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得.
        在"油箱"和"饭碗"之间的冲突面前,德国发展部长呼吁停售粮食生物燃料再次引发探讨——"这是一场油箱和饭碗间的冲突".8月15日,德国经济合作与发展部长迪尔克·尼贝尔在接受德国新闻电视台N-TV采访时呼吁,在全球粮荒加剧背景下,德国应停止出售生物燃料.
"在食品价格上涨的情况下,生物燃料将导致全球粮荒加剧,因此人们应仔细思考这样做是否正确."尼贝尔指出,在世界上出现干旱,饥荒时,食物对人们来说最重要,德国加油站应停止出售含10%生物乙醇的汽油E10.
(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700;
(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2;
(3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%.
上述两溶液必要时可进一步稀释.
测定法 取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果.
(1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰. (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定.(3) 选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定.
蒸馏法
本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml).按照制剂的性质不同,分为下列三法.第一法 本法系供测定多数流浸膏,酊剂及甘油制剂中的乙醇含量.根据制剂中含乙醇量的不同,又可分为两种情况.
1.含乙醇量低于30%者
取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约25ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一滴为准.馏出液导入25ml量瓶中,俟馏出液约达23ml时,停止蒸馏.将馏出液温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按相对密度测定(附录Ⅶ A)项下的方法测定相对密度.在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即为供试品中的乙醇含量(%)(ml/ml).
2.含乙醇量高于30%者
取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约50ml,加玻璃珠数粒,如上法蒸馏.馏出液导入50ml量瓶中,俟馏出液约达48ml时,停止蒸馏.调节馏出液温度至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时照上法测定相对密度.将查得所含乙醇的含量(%)(ml/ml)与2相乘,即得.
第二法 本法系供测定含有挥发性物质如挥发油,氯仿,乙醚,樟脑等的酊剂,醑剂等制剂中的乙醇量.根据制剂中含乙醇量的不同,也可分为两种情况.
1.含乙醇量低于30%者
取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150ml分液漏斗中,加等量的水,并加入氯化钠使之饱和,再加石油醚,振摇1~3次,每次约25ml,使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中,俟两液分离,分取下层水液,置150~200ml蒸馏瓶中,石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗涤3次,每次用10ml,洗液并入蒸馏瓶中,照上述第一法(法1)蒸馏并测定.
2.含乙醇量高于30%者取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置250ml分液漏斗中,加水约50ml,如上法加入氯化钠使之饱和,并用石油醚提取1~3次,分取下层水液,照上述第一法(法2)蒸馏并测定.供试品中加石油醚振摇后,如发生乳化现象时,或经石油醚处理后,馏出液仍很浑浊时,可另取供试品,加水稀释,照第一法蒸馏,再将得到的馏出液照本法处理,蒸馏并测定.供试品如为水棉胶剂,可用水代替饱和氯化钠溶液.
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